Tóbak inniheldur margs konar alkalóíða. Til viðbótar við aðalþáttinn nikótín (sem inniheldur 2% ~ 8%), inniheldur það einnig demetýlníkótín (þ.e. norníkótín), anabasín (þ.e. anabasín) og að minnsta kosti sjö snefilalkalóíða. Nikótín er basi sem inniheldur köfnunarefni sem samanstendur af tveimur heterósýklískum efnasamböndum, pýridíni og pýrróli. Hreina varan er litlaus olíukenndur vökvi með suðumark 246 gráður, ljósvirkur (snúningssnúinn) og leysanlegur í vatni og mörgum lífrænum leysum.
Nikótín er oft til í formi salta með lífrænum sýrum eins og sítrónusýru og eplasýru í plöntum. Við útdrátt er oft hægt að hita tóbak með ólífrænni sterkri sýrulausn og hlutleysa það síðan með basa í frítt nikótín. Dragðu síðan út með lífrænum leysi og gufaðu upp leysirinn til að fá nikótín. Vegna þess að það er rokgjarnt er hægt að draga það út með gufueimingu.
Þar að auki, þar sem nikótín er vökvi, er erfitt að aðskilja það og hreinsa það. Þess vegna er nikótín oft brugðið við píkrínsýru til að mynda nikótíndípíkratkristalla til að auðvelda vinnslu.
I. Tilraunaskref
(I) Gufueimingaraðferð
1. Hljóðfæri, lyf og tilraunaefni
(1) Hljóðfæri 250 ml kúlubotna flaska, 250 ml bikarglas, 50 ml keilulaga flaska, gufueimingartæki, 200 gráðu hitamælir og tilraunaglas.
(2) Lyf og tilraunaefni 5g þurrt sígaretturyk (eða 5 sígarettur án pappírs), 10% tannínsýrulausn, 0,05% kalíumpermanganatlausn, 10% brennisteinssýrulausn, joð kalíumjoðíð hvarfefni, 30% natríum hýdroxíðlausn, fenólftalín, kalíumkvikasilfurjoðíð hvarfefni, 20% ediksýrulausn og mettuð píkrinsýrulausn.
2. Útdráttur
Vigtið 5g þurrt sígaretturyk (eða 5 sígarettur án pappírs) í 250mL bikarglasi, bætið við 50mL 10% brennisteinssýrulausn, hrærið stöðugt og hitið að suðu í 20 mínútur (Athugið: bætið við hæfilegu magni af vatni við suðuna til að vega upp á móti rokgjörninni) . Eftir að hafa kólnað lítillega skaltu bæta 30% natríumhýdroxíðlausn (um 40 ml) hægt við til að hlutleysa og nota lakmuspappír til að prófa þar til hann er augljóslega basískur. Flytið blönduna yfir í 250 ml kúlubotna kolbu og bætið við 2~3 zeólítum. Framkvæma gufueimingu. Hætta eimingu þegar um 12 ml af eimingu hefur safnast saman. Gerðu eiginleikatilraunir á eiminu.
3. Eiginleikar nikótíns
Taktu sex hrein tilraunaglös, bættu 2 ml af nikótínlausn í hvert og gerðu síðan eftirfarandi aðgerðir:
(1) Bætið 1 dropa af fenólftaleíni í fyrsta tilraunaglasið. Hvaða litabreytingar verða?
(2) Bætið 1-2 dropum af 0.05% kalíumpermanganatlausn og 10 dropum af 10% brennisteinssýrulausn í annað tilraunaglasið, hristið tilraunaglasið og athugaðu hvaða litabreytingar verða?
(3) Bætið 2 dropum af joðkalíumjoðíð hvarfefni í þriðja tilraunaglasið. Hvaða fyrirbæri eiga sér stað?
(4) Bætið 5 dropum af mettaðri píkrínsýrulausn í fjórða tilraunaglasið. Hvaða fyrirbæri eiga sér stað?
(5) Bætið 2-3 dropum af 10% tannínsýrulausn í fimmta tilraunaglasið. Hvaða fyrirbæri eiga sér stað?
(6) Bætið 3 dropum af 20% ediksýrulausn og 5 dropum af kalíumkvikasilfurjoðíði hvarfefni í sjötta tilraunaglasið. Hvaða fyrirbæri eiga sér stað?
(II) Píkrataðferð
1. Hljóðfæri, lyf og tilraunaefni
(1) Hljóðfæri Síunarbúnaður, 150 ml skiltrekt, 100 ml, 150 ml, 250 ml bikarglas, lítil gljúp trekt, 50 ml keiluflaska, glerull, síupappír, bómullarull, vatnsbað.
(2) Lyf og tilraunaefni 8,5 g þurrt tóbaksryk, 78 ml klóróform, metanól, mettuð píkrínsýrumetanóllausn, 5% natríumhýdroxíðlausn.
2. Útdráttur
Vigið 8,5 g af þurru tóbaksryki nákvæmlega og setjið það í 250 ml bikarglas, bætið við 100 ml 5% natríumhýdroxíðlausn og hrærið í 20 mín. Hellið blöndunni í Buchner trekt (án síupappírs, en með lag af glerull á botninum) til síunar og kreistið tóbaksrykið til að kreista út meiri basalausn. Settu tóbakslaufin aftur í upprunalega bikarglasið, bættu 2 ml af eimuðu vatni (hrært í) til að þvo og síaðu síðan aftur og blandaðu saman síuvökvanum.
Flytið síuvökvann yfir í skiltrekt og bætið við 25 ml af klóróformi til útdráttar. Hristið innihald skiltrektarinnar varlega, látið það standa og aðskiljið lögin. Settu neðra lagið (lífrænn fasi) í 150 ml bikarglas og dragðu út efra lagið (vatnsfasann) tvisvar með 50 ml klóróformi. Blandið útdrættinum þremur saman og hellið öllum útdrættinum varlega í 150 ml kúlubotna kolbu. Hitið og eimað í vatnsbaði til að endurheimta klóróformið. Þegar 8~10mL af lausn er eftir, kælið flöskuna strax og flytjið alla útdrættina í 50mL kúlubotna flösku. Þvoið upprunalegu flöskuna með 3mL klóróformi og blandið þeim saman í 50ml flöskuna. Hitið og eimað í vatnsbaði til að einbeita sér að þurru. Lítið magn af olíu eða föstum leifum er eftir. Bætið 1 ml af eimuðu vatni við og hristið varlega til að leysa upp leifarnar. Bætið við 4mL af metanóli (gult botnfall myndast strax). Látið þessa metanóllausn í gegnum trekt bólstraða með glerull og síið hana í 100mL bikarglas og þvoið hana einu sinni með 5mL af metanóli (síuvökvinn ætti að vera tær án svifefna á þessum tíma, annars verður að sía hana aftur). Bætið 10 ml af mettaðri píkrínsýru metanóllausn út í og fellið strax út dúnkenndu gulleit nikótíndípíkrat. Síið undir minni þrýstingi með því að nota litla gljúpa trekt eða glernaglatrekt bólstraða með síupappír.
Afrakstur: um 50 mg.
3. Endurkristöllun
Settu nikótíndípíkratið sem fékkst í 50 ml keiluflösku og bættu smám saman við heitri 50% (rúmmálshlutfall) etanól-vatnslausn við upphitun þar til fastefnið er rétt uppleyst. Látið standa og kólna og þá koma fram langir, skærgulir prismatískir kristallar (þar sem kristallunarferlið er hægt er best að stinga keiluflöskunni í stinga með tappa og láta hana standa fram að næstu tilraun). Sía undir lægri þrýstingi með því að nota litla gljúpa trekt eða glernaglatrekt bólstraða með síupappír og þurrka yfir nótt. Safnaðu vörunni og ákvarðaðu bræðslumarkið.